GB/T 37626-2019 化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定液相色谱

　　1.范围

　　本标准规定了化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉四林、青霉素G、青霉素V、苯唑四林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林9种禁用青霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度,允许差等内容。

　　本标准适用于化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林,青霉素G、青霉素V、苯唑西林,氯唑西林、萘夫西林和双氯西林9种禁用青霉素类抗生素的定量测定。

　　本标准方法的检出限为10.0μg/kg，定量限为30.0μg/kg。

　　2.规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3.原理

　　采用碱性乙腈溶液提取试样中的青霉素类药物,待有机溶剂去除后定容,上液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

　　4.试剂和材料

　　4.1 水:GB/T 6682规定的一级水。

　　4.2 乙腈:色谱纯。

　　4.3 正己烷:色谱纯。

　　4.4 乙酸:优级纯。

　　4.5 氨水:分析纯。

　　4.6 5%乙睛:准确量取50mL乙腈至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

　　4.7 乙腈提取液;准确量取0.6mL氨水与100mL乙腈充分混合。

　　4.8 乙腈饱和的正己烷溶液:取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振摇1min,静置分层后,弃掉乙腈。

　　4.9 0.1%乙酸:准确量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。

　　4.10 0.1%乙酸乙腈:准确量取1mL乙酸(4.4)至1000mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度。

　　4.11 标准物质:纯度不小于95%。阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量以及化学结构式参见附录A表A.1。

　　4.12 混合标准工作溶液:准确称取适量各标准物质(4.11)(精确至0.1mg),分别用5%乙睛溶液(4.6)溶解、定容,配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液(4℃冰箱保存,有效期1个月)。分别量取2.50mL9种青霉素的标准储备溶液至500mL容量瓶中，用5%乙腈稀释定容，配制成500μg/L的混合标准储备溶液(4℃冰箱保存,有效期1个月)。准确移取适量混合标准储备溶液，用5%乙腈溶液稀释成浓度为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的混合标准工作溶液，临用前现配。

　　4.13 孔径0.22μm有机滤膜。

　　5.仪器设备

　　5.1 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI)。

　　5.2 电子天平:感量0.1mg、0.01mg。

　　5.3 离心机:最大转速不低于8000r/min。

　　5.4 超声波清洗器。

　　5.5 涡旋混合器。

　　5.6 旋转蒸发仪。

　　6.测定步骤

　　6.1 试样处理

　　称取试样约0.5g(精确至0.1mg)于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL乙腈提取提取液(4.7)，于涡旋混合器上使样品分散，超声提取10min后，以8000r/min离心5min，吸出所有上层清液于另一50mL具塞塑料离心管中，加入5mL乙腈饱和的正己烷，振荡1min，弃掉正己烷。将提取液转移至鸡心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入2mL水溶解残渣，混匀。待测液经0.22μm滤膜过滤后，用液相色谱-串联质谱仪测定。

　　6.2 测定条件

　　6.2.1 液相色谱参考条件

　　液相色谱参考条件如下：

　　a) 色谱柱：C18色谱柱，150mm×2.1mm(内径),3.5μm或相当者;

　　b) 流动相：0.1%乙酸水溶液,B:0.%乙酸乙腈,梯度洗脱,梯度洗脱程序见表1;

　　c) 柱温：30℃;

　　d) 进样量:10μL。

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