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QB/T 5451-2019.Oral care and cleansing products- Determination of naringin in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
QB/T 5451规定了高效液相色谱法测定牙膏中柚皮苷含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5451适用于牙膏中柚皮苷含量的测定。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
取牙膏以75%甲醇溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的柚皮者，离心过滤处理，取上清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1 柚皮营对照品:柚皮者，纯度≥98%，CAS号: 1023647-2。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4冰乙酸:色谱纯。
4.5 75%甲醇溶液(体积分数) :量取75.0mL甲醇(4.3) 置于100 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 um水相滤膜(4.8) ，待用。
4.6 6.6%乙酸溶液 (体积分数) :量取66.0mL冰乙酸(4.4) 置于1 000 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 pm水相滤膜(4.8)，待用。
4.7 50 mL带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。
4.8水相滤膜: 0.45 pum。
4.9 有机相滤膜: 0.45 pm。
4.10标准贮备液: 称取柚皮苷对照品0.02g,精确至0.0001g,以甲醇溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液柚皮背浓度为0.002 g/mL,置于2 °C~4 °C密封避光保存。
4.11标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.25 pg/mL、1.25 ug/mL、2.50 μg/mL、5.00 ug/mL、10.00 μg/mL.
4.12除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。
5仪器
5.1高效液相色谱仪: 配紫外检测器。
(QB/T 5451-2019 口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定高效液相色谱法标准内容仅部分展示)
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