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QB/T 5025-2017.Oral care and cleansing products Determination of pedunculoside in toothpastes.
QB/T 5025规定了高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5025适用于牙膏、漱口水和牙粉等口腔清洁护理用品中长梗冬青苷含量的测定。
QB/T 5025长梗冬青苷的检测限为1.2 ug/mL,定量下限为2.0 ug/mL.若取10.0 g样品，长梗冬青苷的最低检出浓度为12 mg/kg，最低定量浓度为20 mgkg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用甲醇水溶液分散，超声波提取其中的长梗冬青苷成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682- 2008规定的- -级水。
4.2试剂
4.2.1乙腈: HPLC 级。
4.2.2甲醇: HPLC级。
4.2.3长梗冬青苷对照品: 经国家批准、颁布的，由计量权威机构认定的有证标准物质。
4.2.4滤膜: 0.45 um。
4.3标准储备液
精密称取长梗冬青苷对照品5.0 mg，置于50 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，摇匀，作为含长梗冬青苷10.0 ug/mL标准储备液。储备液于棕色瓶中，在0 C~4 C避光条件下，可保存48 h.
4.4标准工作液
将标准储备液用甲醇逐级稀释，配制成浓度为2.5 ug/mL、5.0 ugmL、10.0 ugmL、25.0 ug/mL.50.0 ug/mL的标准工作液。
5仪器
5.1高效液相色谱仪， 配紫外检测器。
5.2 SymmetryC18 柱(4.6 mmX250 mm, 5μm)，或相当的色谱柱。
(QB/T 5025-2017 口腔清洁护理用品牙膏中长梗冬青苷含量的测定方法标准内容仅部分展示)
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