QB 1973-1994 电池用碳棒

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QB 1973-1994.

6.6 含铁量

6.6.1方法一:磺若水 杨酸分光光度法

本法适用于未经浸油、浸蜡处理的碳棒含铁量的测定。经浸油、浸蜡处理的碳棒应先脱油或脱蜡。

6.6.1. 1方法提要

试样用盐酸分解，在pH8.5~11.5的氨性介质中,铁与磺基水扬酸生成稳定的黄色络合物,在波长423nm处测量该络合物的吸光度,换算成含铁量。

6.6. 1.2 试剂

a.硝酸;

b.盐酸,1 ↑1,优级纯;

c. 盐酸,1 : 99,优级纯;

d.氨水,1 : 1;

e.磺基水 杨酸溶液,20%:20 g磺基水杨酸溶于水中,稀释至100 mL;

f. 硫氰酸铵溶液,10%:10 g硫氰酸铵溶于水中,稀释至100 mL;

g.铁标准贮存溶液:

称取1.000 g铁丝(纯度99. 9%以上,精确至0.001 g)或1.4297 g三氧化二铁(纯度99. 9%以上，精确至0.00 g),置于250 mI烧杯中,加人盐酸(b>)50 mI.和硝酸(a)5 mI加热溶解,煮沸1 min驱除氮氧化物,冷却后转入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含铁1 mg;

h.铁标准溶 液:

移取10. 00 mL.铁标准贮存溶液,放入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含铁0.04 mg.

6.6.1.3 仪器

分光光度计

6.6.1.4 分析步骤

称取经粉碎的试样1.000g(精确至0.001g).置于150mL烧杯中,用少量水湿润试样,加入盐酸(b)30mL,盖上表面皿，加热至微沸,并保持90min。取下冷却，用水洗涤表面皿和烧杯壁。用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中,用盐酸(c)洗滌至无铁离子[以硫氰酸铵溶液(f)检查,应无红色]。用水稀释至刻度,混匀。分取滤液10.00或20.00mL置于100mL容量瓶中,加入磺基水杨酸溶液(c)2ml混匀。逐滴加人氨水(d),使溶液颜色由紫色变为黄色后过量4 mL。用水稀释至刻度,混匀后放置10 min。以试剂空白溶液为参比,在分光光度计上,波长423nm处测量吸光度,从标准曲线上查出相应的铁量。

6.6. 1.5标准 曲线

分取铁标准溶液，(h)0.00、2. 00、4.00、6. 00.8. 00、10.00、12. 00、.14. 00、20. 00 mL分别置于100 mL容最瓶中,再各加入磺基水杨酸溶液(e)2 mL以下操作与6.6. 1.4分析步骤相同，以试剂空白为参比,测量其吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

6.6. 1.6 分析结果

按下式计算铁的百分含量:

(QB 1973-1994 电池用碳棒标准内容仅部分展示)

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