QB 1031-1991 墨红花浸膏

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QB 1031-1991.

共中标准落液配制，指示剂溶液制备见QB 793。但在精制乙醉时。加硝酸镊和氢氧化钾后，应用力振荡并静置过夜。倾取上层请液蒸馏。平行试验结果的容许误差为0.5。

5.5酯值的测定见QB 814。

其中标准落液配制，指示剂溶液制备，见QB 793。平行试验结果的容许误差为0.2。

5.6净汕 含量的测定

5.6.1仪 器

5.6.1.1温度计: U ~100C。

5.6.1.2恒溫水浴。

5.6.1.3高型玻 璃杯: 150mi。

5.6.1.4搅拌 机。

5.6.1.5砂芯漏斗: 8号， 100ml。

5.6.1.6吸滤瓶; 125ml。

5.6.1.7广口试剂瓶: 125m1, 在100ml处作 标记。

5.6.1.8冷冻设备: 冰箱冷冻宝，温度在-20C以下。

5.6.1.9减压蒸馏装 咒。

5.6.1.10三口 蒸馏烧瓶: 100ml; 250ml。

5.6.1.11冷凝管: 直形，300oun; 100mm。

5.6.1.12水银压力表。

5.6.1.13真空 千燥器。

5.6.2试剂

无水乙醇:化学纯，含量不小于99. 5%。

5.6.3操作程序

称取预经在60个以下水浴中融匀的试样约5 g (梢确至0.0018) 置于高型较璃杯内，加约80ml无水乙醇，移人50~550水浴中， 用搅拌机搅拌1 h,取出,在冰水裕中冷却1h,用8号砂必满斗减压过说，将滤液倒入广n试剂瓶中。泡渣用30ml无水乙醇分三次洗涤，光用10m1无水乙醇洗涤、抽站，待谑海抽干后再加10ml无水乙解洗染，前后共三次。待抽滤f，将谜液并人广H试剂瓶中，加入无水乙醇至广口试剂瓶100m1标记处，置于20f 10温度下冷冻3 h,然后用预先在同祥温度冷冻30min的砂芯漏斗及吸谑瓶装置在冷冻设备内进行减压过滤，逑渣用20m]同祥温度的无水乙醇分二次洗嫌。速掖、洗液合井,移入已称至恒重的三口燕馏烧瓶巾，在50~ 55心水浴中减压(3332.2Pa) 蒸馏至不见溶剂离出，則提高水浴温度至60C，在压力为532.88Pa下蒸馏至不见溶剂滴出后再保持10min,取出放置真空干燥器中，在减压(5332.88Pa)下于燥15min, 取出称重。重复以上干燥手续，至

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