HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法

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HJ 914-2017.Water quality-Determination of paraquat and diquat- Solid phase extraction high performance liquid chromatography.

1适用范围

HJ 914规定了测定水中百草枯和杀草快的固相萃取-高效液相色谱法。

HJ 914适用于地表水、地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。

当取样体积为500 ml，试样定容体积为1.0 ml,进样体积为50 ul时，百草枯检出限为0.3 μg/L，测定下限为1.2 μg/L;杀草快检出限为0.4 μg/L，测定下限为1.6 μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表 水和废水监测技术规范

HJ/T 164地下 水环境监测技术规范

3方法原理

水样中的百草枯和杀草快经弱阳离子交换固相萃取柱富集，用含甲酸的乙腈溶液洗脱后，用液相色谱分离、紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1对于含盐量较高的水样，为避免固相萃取柱穿透，可减少取样体积、将水样稀释或采用较大容量的固相萃取柱富集。

4.2具有相近保留时间的物质干扰测定时，可通过改变流动相提高分离度;也可用标准溶液添加法、不同波长下的吸收比、紫外吸收光谱图比较法辅助定性。

6仪器和设备

6.1 液相色谱仪(HPLC) 。

6.1.1可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。

6.1.2 色谱柱:柱长25 cm，内径4.6 mm，填料粒径为5 μm的亲水液相色谱柱(HILIC)或其它性能相近的色谱柱。

6.1.3 进样器:手动或自动进样器，进样量5 μl~50 μl。

6.1.4 柱温箱。

6.1.5样品瓶:聚氯乙烯或聚丙烯材质。

6.2固相萃取装置: 自动或手动，流速可调节。10 ml聚氯乙烯或聚丙烯材质洗脱液接收管。

6.3 pH计:准确至小数点后1位。

6.4 浓缩装置:氮吹浓缩仪或其他类型的性能相当的设备。

6.5 一般实验室常用仪器和设备。

(HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法标准内容仅部分展示)

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