QB/T 2355一1998 饲料磷酸氢钙(骨制)

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QB/T 2355一1998.

3.3.6允许误差

平行测定二次结果之差不大于0.5%，以其算术平均值作为测定结果。

3.4砷含量测定

3.4.1 原理

在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成黄色砷斑,与标准砷斑进行比较。

3.4.2试剂和溶液

3.4.2.1盐酸 (GB 622) .

3.4.2.2碘化钾(GB 1272) : 15%溶液。

3.4.2.3 氯化亚锡( GB638) : 40% ( m/V )盐酸溶液。

3.4.2.4 无砷金属锌( GB2304 )。

3.4.2.5三氧化二砷(GB673) .

3.4.2.6乙酸铅棉花:取脱脂棉，浸入乙酸铅试液(取乙酸铅10g，加入新煮沸过的冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加水使成100mL，即得)与水的等容混合液湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松。在100 C下干燥后，置带塞玻璃瓶中干燥保存。

3.4.2.7溴化汞试纸: 将滤纸条浸入乙醇-溴化汞试液中(取溴化汞2.5g.加乙醇50mL，微热溶解。置具塞玻璃瓶内，暗处保存)，th 后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处千燥,即得。该纸应避光保存。

3.4.2.8砷标准溶液: 准确称取在105 C干燥至恒重的三氧化二砷0.1320g.置于1000mL容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL，溶解后，用适量的10%硫酸中和，再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度，掘匀，即为贮备液。准确移取贮备液10mL,置于1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度，摇匀，即得( 1mL相当于1μg砷)。本液需临时新配。

3.4.3仪器与设备

普通实验室仪器和定砷器(GB 610)。

3.4.4测定

称取试样0.5g,称准至0.01g，置于三角瓶中，加水20mL、盐酸6mL溶解，加碘化钾溶液5mL及氯化亚锡溶液0.2mL，摇匀,放置10min.加无砷金属锌2.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于(25- 40)"C的暗处放置lh,溴化汞试纸所显砷斑颜色不得深于标准。标准是准确移取砷标准溶液5mL，与试样同时同样处理。

3.5 重金属(以Pb计)含量测定

3.5.1原理

(QB/T 2355一1998 饲料磷酸氢钙(骨制)标准内容仅部分展示)

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