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QB/T 3812.16-1999.
5取样
5.1整张革: 取样双方如无特殊规定,按GB 4689.3-84 《皮革一取样-批样的取样数量》规定的批样取样法取样。.
5.2非整张革: 取样按GB 4689.1-84 《皮革-试验室样品一部位和标志》规定。
5.3其他:也可根据需要按合同或其他规定取样。
6操作
按GB 4689.11- 84《皮革一化学试验样品的制备》规定制备样品。皮革在测定水落物以前按GB 4689.13 - 84《皮革-二氯甲烷萃取物的测定》的规定进行萃取。在容嚴为650 ~ 750ml的烧瓶中故人磨碎的、用二氯甲烷萃取过的皮革,其重量相当于10g未经二氯甲烷萃取的重量。再加入500ml22.5土2.5C的蒸馏水,小心用塞塞紧并在振荡机上振荡2h (见7.1)。烧瓶中的萃取被用多折滤纸过滤直到滤液澄清为l止.弃去开始时的50ml滤液。由继续过滤的滤液中吸取50ml测定水溶性有机物和无机物( 见7.2和7.3)。
6.1水溶物:用吸管吸取50.0ml滤液放在800C加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿内。悲液在水浴锅上蒸发井将残渣在102土2 C的温度下干燥约2 h。在干燥器里冷却(小干燥器每次只能放-一个蒸发皿,大的每次不能超过两个)。 尽快称重,并重复干燥、冷却和称重操作,直至重盘的减少不超过2 mg或总共干燥时间等于8 h。记录最后的重量。
6.2水溶无机物: 用正好足够量的2 N硫酸彻底润湿在恭发皿里的残渣6.1 (见7.2), 并在低火焰.上行你加热直到看不见三氧化硫浓烟为止。加热直到红热,最好在800C的马福妒中加热15min (见7.4)。在干燥器中冷却并尽快称重。重复加酸、加热、冷却和称重直到重量差不超过2 mg为止。记录最后重址。
7操作注意事项 .
7.1如果在试验室里 不能保持上述22.5 +2.5C的萃取温度:最好采用650 ~ 750ml的保温瓶。但其温差范围比允许温度大0.5%左右。
7.2水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以按6.1条的方法将50m1滤液放在预先干燥过的铂、石英、银的、瓷的或玻璃蒸发皿中在102土2c温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按6.2条的方法将另外50m!滤液放在预先加热过的石英、铂或上过釉的瓷蔗发皿进行蒸发灼烧而测得。
7.3如果水溶无机物的含 量少于皮革重量的2.0%,建议滤液的用量可增加到100 ml或200 ml。如果测得的结果少于1.0%,那么始终要采用100ml或200ml滤液。
7.4温度超过800C, 由于某些无机盐的挥发,可能会使残渣的重量受到损失,因此小心控制炉温使其最高温度不超过800C是非常重要的。
8结果的表示
(QB/T 3812.16-1999 皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定标准内容仅部分展示)
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