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QB 1997-1994.
4.15.4结果表示
油脏凹点(个/dm2) 为几块玻璃板上的凹点平均数。
4.15.5允许误差
两次平行测定值相差不超过1个/dm2。
4.16含铁 量测定
4.16.1原理
利用铁与磺基水杨酸所显的红色,然后在450nm波长用分光光度法测量。
4.16.2试剂
4.16.2.1硫酸铁铵 (AR)。
4.16.2.2硫酸 (AR)。
4.16.2.3硝酸 (AR) 0.25mol/L, 15%, 0.10mol/L。
4.16.2.4氢氧化铵 (AR) 20 %。
4.16.2.5磺基水杨酸 (AR)
将磺基水杨酸100 B溶于250m1蒸馏水中,加入20 9%氢氧化铵溶液72~75m1中和,并加蒸馏水至体积为1000ml,将混合液调pH至7左右。
4.16.2.6醋酸纳 (AR) 50%。
4.16.2.7缦冲液(pH为5.2) :将50 %醋酸铵液溶76ml与6 mol/L醋酸溶液20ml混合。
4.16.2.8标准铁溶液
精确称取硫酸铁铵0.8630g,加蒸馏水溶解,再加浓硫酸5m1与适量的蒸馏水,使其量成1000ml,充分混匀,取上述溶液10ml于100ml容量瓶中,加0.25mol/L硝酸溶液稀释至100ml,即成标准铁溶液( 1 ml相当于0.01mg三价铁)。
4.16.3测定
4.16.3.1制定 铁标准曲线
4.16.3.2称取胶样2 g (按千胶含水量12%计算),准确至0.001g, 放在50ml坩埚中,用小火炭化,注意不能让胶分解出来的气体着火燃烧,当胶已经烧焦,气体停止逸出时,炭化完毕,置高温炉550~600C焙灼,直至黑色炭份烧光留下白色灰分为止。在坩埚冷却后用15%硝酸5ml处理灰分,在水浴. 上将溶液蒸干,再加入15%硝酸5 ml使残余物溶解,然后把样品例入50ml容量瓶中,用蒸馏水把坩埚洗涤8次,每次用水15ml,洗涤水倒入该容量瓶中,再用蒸馏水稀释至50ml。
4.16.3.3取 上述样品25ml于50ml容量瓶中。另取一瓶加入0.1mol/L硝酸溶液10mL,然后两瓶各加入10%磺基水杨酸溶液10ml和缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至50ml,于室温下放置15min,用分光光度计,波长450m,按标准曲线测定法测定光密度,由标准曲线查出铁的含量。
4.16.4结果表示
由标准曲线中查出铁的含最,ppm。
(QB 1997-1994 照相明胶标准内容仅部分展示)
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